Rabu, 21 November 2012

PRESENTATION OF ALKALOID

KELOMPOK 2

ERMY HOTDELIA (RRA1C110005)
QUEEN TRI RESKI (RRA1C110019)
PRANANTA GIA TARIGAN (RRA1C110026)
SAFRIZAL (RRA1C110028)
FITRI WAHYUNING (RRA1C110029)

ALKALOID
Alkaloid adalah senyawa organik yang terdapat di alam bersifat basa atau alkali dan sifat basa ini disebabkan karena adanya atom N (Nitrogen) dalam molekul senyawa tersebut dalam struktur lingkar heterosiklik atau aromatis 

Klasifikasi alkaloida 

1. Berdasarkan jenis cincin heterosiklik nitrogen yang merupakan bagian dari struktur molekul. Berdasarkan hal tersebut, maka alkaloida dapat dibedakan atas beberapa jenis seperti alkaloida di bawah ini :

2. Berdasarkan jenis tumbuhan darimana alkaloida ditemukan. Cara ini digunakan untuk menyatakan jenis alkaloida yang pertama-tama ditemukan pada suatu jenis tumbuhan. Berdasarkan cara ini, alkaloida dapat dibedakan atas beberapa jenis salah satu contohnya alkaloida tembakau seperti nikotin 

3. . Sistem klasifikasi berdasarkan Hegnauer
Pseudoalkaloid:
          Memiliki karakteristik seperti alkaloid tetapi tidak berasal dari asam amino, misal alkaloid terpen (aconitin: akaloid diterpen) dan alkaloid dari jalur metabolisme asetat (coniin), sifat kebasaan rendah
Protoalkaloid:
          Amin sederhana dimana atom nitrogennya bukan merupakan bagian dari cincin heterosiklik, bersifat basa dan berasal dari asam amino, misal meskalin.
 
Fakta mengenai alkaloid:
Alkaloid sesungguhnya adalah racun, senyawa tersebut menunjukkan aktivitas phisiologi yang luas, hampir tanpa terkecuali bersifat basa; lazim mengandung Nitrogen dalam cincin heterosiklik ; diturunkan dari asam amino ; biasanya terdapat “aturan” tersebut adalah kolkhisin dan asam aristolokhat yang bersifat bukan basa dan tidak memiliki cincin heterosiklik dan alkaloid quartener, yang bersifat agak asam daripada bersifat basa.

salah satu senyawa Alkaloid
 
Tembakau mengandung senyawa alkaloid, diantaranya adalah nikotin. Nikotin termasuk dalam golongan alkaloiod yang terdapat dalam famili Solanaceae. Nikotin dalam jumlah banyak terdapat dalam tanaman tembakau, sedang dalam jumlah kecil terdapat pada tomat, kentang dan terung. Nikotin terjadi dari biosintesis unsur N pada akar dan terakumulasi pada daun. Fungsi nikotin adalah sebagai bahan kimia antiherbivora dan adanya kandungan neurotoxin yang sangat sensitif bagi serangga, sehingga nikotin digunakan sebagai insektisida pada masa lalu.

ISOLASI SENYAWA KAFEIN 

Ekstraksi padat-cair: ekstraksi kafein dari teh
25  g daun  teh kering dan  20 g  natrium karbonat  dimasukkan  ke  dalam labu. Erlenmeyer 250 mL, kemudian tambahkan 225 mL air mendidih. Diamkan selama 7 menit, kemudian didekantasi ke dalam labu Erlenmeyer lain. Ke dalam daun teh ditambahkan 50 mL  air mendidih, kemudian ekstrak teh segera didekantasi dan digabungkan dengan ekstrak sebelumnya Untuk mengekstrak sisa kafein  yang mungkin ada, air berisi daun teh dididihkan selama  20 menit, kemudian ekstraknya didekantasi. Ekstrak teh didinginkan hingga suhu kamar,  kemudian, lakukan ekstraksi di dalam corong pisah dengan penambahan 30 mL diklorometana. Corong pisah dikocok secara perlahan selama 5 menit (supaya tidak terbentuk emulsi) dan sesekali keran corong pisah dibuka untuk mengurangi tekanan udara dalam corong. Ekstraksi diulang dengan penambahan 30 mL diklorometana ke dalam corong pisah. Ekstrak diklorometana dan  semua fraksi yang berwujud emulsi digabungkan di dalam labu Erlenmeyer 125 mL, kemudian  tambahkan kalsium klorida anhidrat ke dalam gabungan ekstrak dan emulsi, sambil diaduk  dan digoyang selama 10 menit. Kemudian, ekstrak diklorometana disaring dengan penyaringan biasa. Erlenmeyer dan kertas saring dibilas dengan 5 mL diklorometana. Filtrat digabung dan lakukan distilasi menggunakan penangas air untuk menguapkan diklorometana. Produk yang terbentuk ditimbang dan dilakukan  rekristalisasi menggunakan 5 mL aseton panas, lalu  larutan  ini  dipindahkan  dengan  pipet  ke  dalam  labu  Erlenmeyer  kecil.  Masih  dalam  keadaan  panas,  tambahkan ,n-heksana tetes demi tetes sampai  terbentuk  kekeruhan. Dinginkan sampai  mencapai  suhu kamar, kemudian kristal yang terbentuk disaring dengan penyaringan isap (vakum). Kristal dicuci dengan  beberapa  tetes  n-heksana.  Kemudian  dilakukan  pengujian titik leleh. 
ISOLASI SENYAWA NIKOTIN DAN PENENTUAN NMR 

Ekstraksi dan Identifikasi
 
Susanna,(2003), melakukan Pengukuran kadar nikotin dilakukan dengan menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi per batang rokok. Wu, et al.,(1998) melakukan identifikasi nikotin dalam daun tembakau dengan menggunakan supercritical fluid chromatography–ion mobility detector (SFC–IMD). Nikotin diekstraksi dari daun tembakau 0.6784 g dengan menggunakan kloroform 10 ml dalam sonicator selama 2 jam, ekstrak disaring dengan PTFE filter 0.4-mm. dipisahkan dengan metode SFC dan penentuannya dengan metode IMD menggunakan pembanding Nikotin murni (Sigma). 
ISOLASI SENYAWA KAFEIN
Ekstraksi padat-cair: ekstraksi kafein dari teh
25  g daun  teh kering dan  20 g  natrium karbonat  dimasukkan  ke  dalam labu. Erlenmeyer 250 mL, kemudian tambahkan 225 mL air mendidih. Diamkan selama 7 menit, kemudian didekantasi ke dalam labu Erlenmeyer lain. Ke dalam daun teh ditambahkan 50 mL  air mendidih, kemudian ekstrak teh segera didekantasi dan digabungkan dengan ekstrak sebelumnya Untuk mengekstrak sisa kafein  yang mungkin ada, air berisi daun teh dididihkan selama  20 menit, kemudian ekstraknya didekantasi. Ekstrak teh didinginkan hingga suhu kamar,  kemudian, lakukan ekstraksi di dalam corong pisah dengan penambahan 30 mL diklorometana. Corong pisah dikocok secara perlahan selama 5 menit (supaya tidak terbentuk emulsi) dan sesekali keran corong pisah dibuka untuk mengurangi tekanan udara dalam corong. Ekstraksi diulang dengan penambahan 30 mL diklorometana ke dalam corong pisah. Ekstrak diklorometana dan  semua fraksi yang berwujud emulsi digabungkan di dalam labu Erlenmeyer 125 mL, kemudian  tambahkan kalsium klorida anhidrat ke dalam gabungan ekstrak dan emulsi, sambil diaduk  dan digoyang selama 10 menit. Kemudian, ekstrak diklorometana disaring dengan penyaringan biasa. Erlenmeyer dan kertas saring dibilas dengan 5 mL diklorometana. Filtrat digabung dan lakukan distilasi menggunakan penangas air untuk menguapkan diklorometana. Produk yang terbentuk ditimbang dan dilakukan  rekristalisasi menggunakan 5 mL aseton panas, lalu  larutan  ini  dipindahkan  dengan  pipet  ke  dalam  labu  Erlenmeyer  kecil.  Masih  dalam  keadaan  panas,  tambahkan ,n-heksana tetes demi tetes sampai  terbentuk  kekeruhan. Dinginkan sampai  mencapai  suhu kamar, kemudian kristal yang terbentuk disaring dengan penyaringan isap (vakum). Kristal dicuci dengan  beberapa  tetes  n-heksana.  Kemudian  dilakukan  pengujian titik leleh. 
ISOLASI SENYAWA NIKOTIN DAN PENENTUAN NMR
Ekstraksi dan Identifikasi
 
Susanna,(2003), melakukan Pengukuran kadar nikotin dilakukan dengan menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi per batang rokok. Wu, et al.,(1998) melakukan identifikasi nikotin dalam daun tembakau dengan menggunakan supercritical fluid chromatography–ion mobility detector (SFC–IMD). Nikotin diekstraksi dari daun tembakau 0.6784 g dengan menggunakan kloroform 10 ml dalam sonicator selama 2 jam, ekstrak disaring dengan PTFE filter 0.4-mm. dipisahkan dengan metode SFC dan penentuannya dengan metode IMD menggunakan pembanding Nikotin murni (Sigma).